Чем раздробить частички, и работа с ультразвуком

stm7637133

Есть частички никеля микрометровых размеров. Необходимо создать равномерную по размеру частиц суспензию в силиконе.
В виде сухой пудры частицы немного слипшиеся. Когда их помещаешь в силикон и трешь в ступке они немного разделяются, но все равно раствор содержит достаточно много агрегатов.
Сейчас пытаюсь отфильтровать крупные частицы через бумажный фильтр, но это занимает достаточно много времени.
Пробовал дробить ультразвуком - ничего не меняется вообще. Что меня смущает, т.к. ультразвуком и породу дробят и металл обрабатывают. Значит я делаю что-то не так. Я помещал частицы в силикон подвергал озвучиванию в течение часа 3 через 3 секунды на достаточно мощном аппарате. Никогда раньше с ультразвуком не работал, поэтому возникает вопрос - что делаю не так?
Есть у кого нибудь ещё какие нибудь идеи по поводу диспергирования частиц в силиконе для получения равномерной (по размеру сверху) дисперсии?

Ryfargler

электрораспыление искрой
вообще ультразвук для таких частиц наверное нужен очень мощный плюс они еще намагнитились наверняка

stm7543347

ультразвуком и породу дробят и металл обрабатывают. Значит я делаю что-то не так.
А как ультразвук будет дробить микронные частицы, если у него длина волны порядка миллиметра? :confused:

stm7637133

Не, мне не получить нужно, а именно диспергировать существующие частички.

stm7637133

А как ультразвук будет дробить микронные частицы, если у него длина волны порядка миллиметра?
Наночастицы дробит, а микро не будет?

stm7637133

они еще намагнитились наверняка
От чего намагнитились?

Ryfargler

он будет дробить но надо сонозондом водить по границе раздела осадок-масло

stm7637133

А если силикон густой? Например у меня частицы в нем седиментируются в течение минут 20. А если я туда зонд помещаю, то жидкость моментально перемешивается. Какое влияние здесь может оказывать вязкость жидкости?

stm7543347

Хотя могу себе представить...

Sensor4ik

К сухому порошку добавь:
около 1-2% детергента (SDS, АОТ)
каплю дисперсанта, например метанола, для получения пасты.
Перетри шпателем на стекле или пестиком в ступке. Потом заливай силиконом, помещай в пластиковую пробирку в ультразвуковую ванну минут на 30. Мощность ванны должна быть 50-80 Вт, китайские радиотехнические игрушки на 10-15 Вт не годятся, толку от них - ноль. Возможно потребуется нагрев для снижения вязкости силикона.
Это общие рекомендации. В зависимости от материала частиц, возможно потребуется использовать другой дисперсант и/или детергент.

Ryfargler

помещай в пластиковую пробирку в ультразвуковую ванну минут на 30. Мощность ванны должна быть 50-80 Вт
для такой системы - минимум ватт 300

vtk50

Дело говоришь... еще можно попробовать пальцем (ультразвуковым) помешать, он помощнее будет...

Sensor4ik

для такой системы - минимум ватт 300
Это ты по собственному опыту, или так, "на глаз"? ИМХО, если какой-то порошок не диспергируется, то наиболее правильным является подбор эффективного ПАВ и дисперсанта, а не увеличение мощности ультразвука. Доводы в пользу такого мнения:
1) При повышении интенсивности ультразвука возможно дробление самих частиц, что изменит распределение по размеру.
2) При высокой интенсивности ультразвука (но без правильного стабилизатора) получаемые дисперсные системы с большой долей вероятности окажутся нестабильными к агрегации и вскоре снова осядут.
А про намагничивание - правильное замечание.

stm7637133

В смысле от ультразвука они намагничиваться будут?
Если так, то это никуда не годится.
Если нет, то завтра попробую как посоветовали. :)
Вообще на данный момент единственный рабочий метод у меня фильтрация через широкопористый фильтр.

Sensor4ik

Нет, они намагничиваются от случайных магнитных полей. А дальше - ориентация магнитных диполей отдельных частиц и дружное слипание в монопельмень. Как с этим бороться, а пока не знаю, но задам вопрос специалистам, потому что и самому пригодиться.

stm7637133

Ну против слипания ПАВ будет. Что меня удивило в озвучивании сегодня - укрупнение частиц (суспензия в силиконе RT-141). Завтра попробую как вы описали. Спасибо большое за помощь :)

Sensor4ik

Монослои ПАВ никак не помешают маленьким магнитикам липнуть друг к другу :( Тут нужен какой-то хитрый ход, как их размагнитить.

stm7637133

Ну единственное, что приходит в голову - подать переменное магнитное поле, затухающее по гармонике с высокой частотой.

stm7637133

Там проблема с статическим взаимодействием есть еще, но ПАВ ее точно должен решать. А вообще частички у меня нормально себя ведут - не слипаются особо. А порошок олдрич, сферический типо.

var24

Может, порошок попробовать предварительно прокалить?
У никеля точка кюри невысоко лежит.

stm7637133

Короче вот: поставил сейчас стаканчик с суспензией почти как описал. детергент - олеиновая кислота, метанола не нашол - добавил несколько капель этанола. Мощность поставил конечно великоватую - 300 ватт. Но мне сейчас важно понять принципиальную возможность диспергирования данных частиц. Если дробить будет, то думаю можно и подобрать будет по мощности, чтоб тупо сферы разделял. А вообще под микроскопом через 17 минут воздействия никакого изменения не заметил. Но цвет эта штука поменяла. Поставил еще на 40 минут.

stm7637133

Может, порошок попробовать предварительно прокалить?У никеля точка кюри невысоко лежит.
А что это даст?
Чтот нифига ультразвук не дал.

Ryfargler

сделай электрораспылением и все, и не мучайся

var24

По идее, это снимет намагниченность.
Но может и не помочь, если у тебя уж очень мелкий порошок.

stm7637133

С этим есть проблема. Частички в дальнейшем изучаются в процессе изучения проводимости в магнитном поле. Так вот оксид никеля не дает ему проводить ток, поэтому изначально берутся частицы, покрытые серебрянной пленкой.
Если получать электрораспылением - будут проблемы, к тому же трудно сделать не окисленные.

stm7637133

По идее, это снимет намагниченность.Но может и не помочь, если у тебя уж очень мелкий порошок.
Не, у меня частички не намагниченные, т.к. самопроизвольно не слипаются. Они агрегированны уже в виде порошка и в дальнейшем не сипаются.

Ryfargler

если серебро на поверхности там надо пав с тиольной группой дать, стандартная методика

Sensor4ik

А опиши, как ты озвучиваешь. В какой посуде, что за источник ультразвука.
Нагрев градусов до 80 пробовал?

stm7637133

А опиши, как ты озвучиваешь. В какой посуде, что за источник ультразвука.Нагрев градусов до 80 пробовал?
Сначала с дуру в пластиковом стаканчике начал делать, дырка в 1 см - все в ящике с щупом растеклось :)
Потом в стеклянной - вовремя подошел, т.к. бумага начала желтеть под стаканом (положил, чтоб не ездила)
Сейчас пробую в стеклянном стакане с водой и олеиновой кислотой, потом добавлю силикон или масло и буду переводить.

stm7637133

с тиольной группой дать, стандартная методика
Ок, завтра попробую. вечер уже, домой пора скоро.

Sensor4ik

Олеиновая кислота как детергент - не самый лучший выбор. Лучше SDS. Или на крайний случай калиевая соль олеиновой кислоты, если ничего другого подходящего нет.
С тиолами идея тоже хорошая, можно попробовать.

Ryfargler

ну если для чистого никеля олеиновая кислота это еще как-то прокатит, то для покрытого серебром конечно нет