Изменение полярности магнитного ответа

lasor

никто не занимается? есть идеи насчет пары экспериментов, нужны только исходные вещества - алкины. ну и вот для затравки:
Изменение полярности магнитного ответа, с помощью мономолекулярного слоя - может показаться, что это вещи научной фантастики, но это именно то, что происходит. Исследователи во главе с Куртом Рихтера и Хюк Чже Чан нашли способ изменить магнетосопротивления тонкой (≈ 100 нм) пленки органического полупроводника, соединяя его с еще более тонким слоем-само-сборки монослоя (SAM продемонстрировав, что этот вид тонкой настройки одновременно простой и повторяемый. Исследователи открыли беспрецедентный уровень контроля над материалами, который имеет огромные перспективы для технологий следующего поколения:
http://www.nist.gov/pml/div683/magnetoresistance.cfm
От себя добавлю: технологический прорыв могла бы дать технология вакуумной само-сборки ориентированного карбина еще в 1992 г., однако западники в нее так и не поверили. Теперь же любой может получать само-сборку из раствора "прямо на кухне" - этим и обусловлен всплеск количества работ по само-сборке. И случилось то, чего и следовало ожидать: уже начали находить аномальные свойства этих самосборок - несмотря на то, что это не карбин, а алкины. Удвительным является то, что алкины из раствора собираются в точно такой же геометрический ансабль. Так что осталось только подождать когда будет открыта суперинжекция а потом и комнатная сверхпроводимость...

IrishkaOrlova

шпоня активизировался
глядишь, к юбилею телепорт изобретет

IrishkaOrlova

и не надо меня в приватах на*** посылать! :D

Romyk

Занимаюсь побочно монослоями. Критиковать что то в acs nano опрометчиво с моей стороны, но там явные ляпы. Не химик, физик-прикладник.
То, как они нарисовали fluorinated sam (болтающийся где то атом фтора рядом с конечным СН3, атом водорода чудесным образом оставшийся у серы - он вообще то уходит и образуется прямая связь серы с золотом) говорит о том что с химией у них дело обстоит еще хуже чем у меня. И с этим слоем и без слоя получается некий эффект, но разной полярности. Каким образом двойная связь на это влияет и влияет ли вообще - непонятно, нераскрыто, не обсуждается. Эмпирика чистой воды, в чем авторы завуалированно и признаются. Говорится про влияние заряда - которого именно?
Практический вопрос - а сколько такое соединение - тиол на одном конце, за ним двойная связь, за ним алкан, на хвосте фтор- может стоить? мне такие на глаз среди коммерчески доступных не попадались (знаю несколько десятков таких функционализированных, можно посмотреть на prochimia самый большой диапазон из доступного). Навскидку должно стоить несколько сотен евро за миллиграм 10-20. Хоть я и не химик у меня определенные сомнения насколько легко это можно синтезировать. Есть просто conjugated thiols, похоже, но без фтора.
Так зачем тебе эти соединения? Ты уверен что понимаешь как это работает? Это слишком дорого для "интересно попробовать".

alexshamina

Про атом водорода у серы наука так и не решила так что рисуют кому как нравится. Соединения типа hs-ch=ch- нестабильны. Там надо использовать замаскированую тиольную группу типа тиокеталя но они крайне низкореакционноспособны по отношению к золоту.

lasor

Занимаюсь побочно монослоями. Критиковать что то в acs nano опрометчиво с моей стороны, но там явные ляпы.
- не думаю, журнал солидный, а про то что такое самосборка на самом деле пока точно никто не знает
То, как они нарисовали fluorinated sam (болтающийся где то атом фтора рядом с конечным СН3, атом водорода чудесным образом оставшийся у серы - он вообще то уходит и образуется прямая связь серы с золотом) говорит о том что с химией у них дело обстоит еще хуже чем у меня. И с этим слоем и без слоя получается некий эффект, но разной полярности. Каким образом двойная связь на это влияет и влияет ли вообще - непонятно, нераскрыто, не обсуждается. Эмпирика чистой воды, в чем авторы завуалированно и признаются. Говорится про влияние заряда - которого именно?
у каждого своя теория насчет того, какая там связь. у нас ваккумная самосборка карбина, и ей без разницы на чем расти - на любой поверхности получается тоже самое что у этих товарищей на золоте - как вот это объяснить? какая тут связь с поверхностью? Напомню, что уже в графене не работает прибл. Борна-Опенгеймера - в карбине аналогично (связи вдоль цепей нетривиальны). Тут думаю нельзя говорить что связь с поверхностью химическая, по крайней мере у нас в ориент.карбине точно.
Практический вопрос - а сколько такое соединение - тиол на одном конце, за ним двойная связь, за ним алкан, на хвосте фтор- может стоить? мне такие на глаз среди коммерчески доступных не попадались (знаю несколько десятков таких функционализированных, можно посмотреть на prochimia самый большой диапазон из доступного).
я попробовал достать через знакомых - пока ничего, похоже действительно это редкие вещества. для начала надо достать хотя-бы что-то.
Так зачем тебе эти соединения? Ты уверен что понимаешь как это работает? Это слишком дорого для "интересно попробовать".
это не дороже технологии вакуумной самосборки, которой владеет всего один человек на земле с 1992 года. и никто точно не знает как это работает, но есть такие результаты:
- на самосборке создали суперъемкие аккумуляторы
- ... дешовые солнечные элементы
- .. обнаружены аномальные свойства модификации подслоя
- .. обнаружены признаки высокотемпературной сверхпроводимости
- на ориент. карбине аномалий еще больше
собсно, я хочу получить комнатную сверхпроводимость по очень дешовой технологии - понятно что на первом этапе это будет гранулярная сверхпроводимость, или даже ее признаки. у меня есть своя методика тестирования ориент.карбина - хочу применить ее к жидкой самосборке. надо понять только ли на золоте все это так растет и понять есть ли там эффект супер-инжекции. все это очень простые эксперименты - для начала надо попробовать с любым из этих веществ...

Romyk

Ты как то валишь все в кучу. sam на золоте и других металлах через тиол это одно, сравнительно похоже на него монослои на оксиде кремния через силаны. Пленки Лэнгмюр-Блоджета это совсем другое, а выращивание графена на металлических подложках с помощью cvd это вообще что то отдельное. Из всего перечисленного то что ты упоминаешь больше всего похоже на выращивание графена. Разница как я понял это то что ты растишь цепочки не вдоль поверхности подложки а поперек к ней? Какой кстати длины/толщины? Ну и еслы ты уже умеешь это делать то в чем проблема? Навскидку как возможная альтернатива - нанести алкан-тиолы и попробовать как нибудь мягко карбонизировать, может оказаться гораздо практичнее.

alexshamina

В сосите есть руслан тут теперь будет шпонгл. Легкая форма шизофрении у обоих. Над карбиновой бредятиной уже даже не смешно смеяться. Плакать пора во весь голос

lasor

"Ты как то валишь все в кучу. sam на золоте и других металлах через тиол это одно, сравнительно похоже на него монослои на оксиде кремния через силаны. Пленки Лэнгмюр-Блоджета это совсем другое, а выращивание графена на металлических подложках с помощью cvd это вообще что то отдельное. Из всего перечисленного то что ты упоминаешь больше всего похоже на выращивание графена."
- нет я пишу именно про структуры копирующие ориент.карбин. могу скинуть на почту статью - там подробней. вертикальный двумерно-упорядоченный "лес" цепочек с решеткой гексагон-с-центром и расстоянием 5 А.
 "Разница как я понял это то что ты растишь цепочки не вдоль поверхности подложки а поперек к ней? Какой кстати длины/толщины? Ну и еслы ты уже умеешь это делать то в чем проблема? Навскидку как возможная альтернатива - нанести алкан-тиолы и попробовать как нибудь мягко карбонизировать, может оказаться гораздо практичнее. "
- делать это не может никто кроме одного человека, вакуумная самосборка трудновоспроизводима. в идеале да, надо карбонизировать, но до того надо ответить на вопрос о том, с чем именно связаны аномальные свойства: толи со свойствами самой цепочки, толи с двумерным их порядком. Есть предположения, что обычный жидкий САМ (с таким же порядком как у о.карбина) - может обладать аномальными свойствами. Не просто предположения, а модель усиления спин-орбитального взаимодействия.
ps^ графен я привожу как пример максимально изученной системы, которая по своим квантовым свойствам максимально близка к карбину. Имеется в виду, что и там и там - конус Дирака. Суть модели вот тут например:
http://perst.issp.ras.ru/Control/Inform/perst/2014/14_03_04/...
см. "Ориентированный карбин – первый топологический изолятор"
и если нечто подобное найти в САМ, то...

ploder

я занимаюсь
вопрос непонятен, можно пост покороче, вопрос поконкретнее?

lasor

"нужны исходные вещества для сборки САМ" - так понятно?

ploder

на чем ты собираешься собирать SAM? На золоте? На оксиде кремния? На оксидах металлов?
Какие именно хвосты хочешь получить? Такие же, как в статье?

lasor

нужен "вертикальный двумерно-упорядоченный "лес" цепочек с решеткой гексагон-с-центром и расстоянием 5 А." Желательно с концевой CH3 группой.
ps^ если ли объяснения того факта что САМ выращивают только на золоте? или он растет на любой поверхности? Меня интересуют САМы на слоях диэлектрика.

alexshamina

нужны вещества для излечения

ploder

это не ответ на мои вопросы
ты типа пленку хочешь сделать упорядоченную, чтобы между пришитыми молекулами был дальний порядок?
это представляется малореальным

lasor

почему малореальным? есть статьи со сканами именно таких структур, и простейшей технологией.

ploder

не только на золоте, выше ведь писали
преобладание золота объясняется химией процесса. на золоте хорошо сорбируются тиолы, на оксиде кремния - силаны.

ploder

ссылки дай

ploder

Меня интересуют САМы на слоях диэлектрика.
какого конкретно диэлектрика?

lasor

Zaba, Tomasz, et al. "Formation of Highly Ordered Self-Assembled Monolayers of Alkynes on Au (111) Substrate." Journal of the American Chemical Society(2014).
там скан приводят - копия ориент.карбин

lasor

диэлектрик устроит любой, если на нем будет расти. ну и конечно из тех что можно легко достать.

ploder

красиво!
если устроит SiO2 в качестве диэлектрика, то нужно использовать силаны (триметокси, триэтокси или трихлорсиланы)
в сигме их тысячи с разными заместителями, с алкильными в том числе.
ботать self-assembled silane monolayers, протоколов очень много
насчет упорядоченности таких пленок я несколько сомневаюсь, но вдруг вам повезет!

lasor

а зачем рассчитывать на везение? неужели нельзя сделать по рецепту из статьи? на сколько я понял технология, по сути, коленная - в ютубе есть видео как создают САМ "на кухне", а тестируют по гидрофобности - до того капельки смачивали, а после - идеально катались. таким образом, берем алкин из статьи и делаем раствор слабой концентрации, далее выпариваем на диэлектрике и смотрим угол смачиваемости... Я не утверждаю что все получится, но на первый взгляд шанс есть

Sensor4ik

почему малореальным? есть статьи со сканами именно таких структур, и простейшей технологией.
Потому что это "простейше" только в статьях. На практике, когда начинаешь собирать монослои тиолов на золоте, выясняется, что качество слоя дичайше варьируется в зависимости от чистоты золота и самого тиола. Приходится действовать методом проб и ошибок: попробовал один протокол очистки золота, другой, одного поставщика тиола, другого, проконтролировал независимым методом качество монослоя (мы используем QCM-D в лаборатории выбрал тот вариант, где получается.

lasor

Потому что это "простейше" только в статьях. На практике, когда начинаешь собирать монослои тиолов на золоте, выясняется, что качество слоя дичайше варьируется в зависимости от чистоты золота и самого тиола. Приходится действовать методом проб и ошибок: попробовал один протокол очистки золота, другой, одного поставщика тиола, другого, проконтролировал независимым методом качество монослоя (мы используем QCM-D в лаборатории выбрал тот вариант, где получается.
- ну вот это уже ценные сведения! а как вы проверяли качество? меня, например, морщинистость не пугает - мне надо чтобы хотябы островки упорядоченные были. и, все-таки, какова роль золота? почему вы не пробовали, как в тырнете, создавать химически, зеркальный слой серебра или золота и после этого сразу выливать раствор САМ? ведь известно что любая поверхность обрастает радикалами за секунды...

alexshamina

QCM-D

Пиздец. Но это Россия

ploder

у нас так вообще АСМ

lasor

у нас так вообще АСМ
так это замечательно - в отдельных случаях туннельник показывает не рельеф а нечто другое (см. псевдо-магнитное поле в графене например а атомно-силовой дает всегда рельеф. ну так у вас получались структуры подобные нашей?

Romyk

Лучшее качество получится очевидно на атомарноровной поверхности. Хуже на поликрситаллической поверхности. Еще хуже на напыленном золоте, если только не напылялось на слюду которую затем отодрали. Самый чувствительный метод на опредение дефектов в монослое (из тех что знаю) - электрохимия, там даже очень небольшого количества дефектов хватает чтобы это вылезло в импедансе например либо в редокс реакции. Поэтому же электрохимики очищают золото химически и отжигают золото по определенной процедуре - типа варить в щелочи час, затем горелкой нагреть до определенной температуры, затем медленно остудить. Получается поликристаллическая поверхность, в пределах кристаллика слой без дефектов, ну на стыках что получится то получится. Собственно уже в названии статьи, которую ты приводишь, уже есть намек что золото там приготовлено особо. Монослой получается в течении минут-часов даже из сильно разбавленных растворов тиоловх, ничего выпаривать не надо - будет хуже. Легко и быстро, на кухне - только в научпопе.
Но если тебя не интересует ни подложка, ни голова ни хвост молекул слоя, а только наличие в нем определенных связей то почему бы не брать просто подходящие кристаллы? Не кристаллизуется или нужен именно монослой - делай пленку лб и наноси на свой диэлектрик.

lasor

..Легко и быстро, на кухне - только в научпопе.
Но если тебя не интересует ни подложка, ни голова ни хвост молекул слоя, а только наличие в нем определенных связей то почему бы не брать просто подходящие кристаллы? Не кристаллизуется или нужен именно монослой - делай пленку лб и наноси на свой диэлектрик.
а вот это что:
http://www.youtube.com/watch?v=SvgEd71nHUg
да, определенных межцепочечных связей (нужны ориентированные группы CH3 с расстоянием 5 А между ними которые есть только в САМ. что такое "пленка лб"?

langame

что такое "пленка лб"
Есть мнение, что если ты не понимаешь, что такое пленка лб, то тебе рановато даже статьи такие читать.
Ленгмюр-Блоджетт.

alexshamina

Это же Шпонглол :)

lasor

Есть мнение, что если ты не понимаешь, что такое пленка лб, то тебе рановато даже статьи такие читать.
Ленгмюр-Блоджетт.
есть мнение что тебе не стоит срать в коментах, лб - это совсем из другой оперы. тут обсуждают системы с псевдо-магнитными полями, малыш (что это такое ты никогда не поймеш - делаю ставку)...

alexshamina

ты никогда не поймеш

Ибо для этого нужны вещества

langame

(что это такое ты никогда не поймеш - делаю ставку
Да уж куда мне, с Ph.D. по наномагнетизму и пятилетним опытом присоединения тиолов к золоту. :grin:

lasor

Да уж куда мне, с Ph.D. по наномагнетизму и пятилетним опытом присоединения тиолов к золоту.
это все не о том, поясни, почему ты считаеш что ЛБ должны иметь отношение к самособирающимся системам? Я не работал с жидкой самосборкой, но работал с вакуумной и щупал аномалии руками. Так вот, еще раз: мне интересны только эти аномалии (и если в самосборках алкинов их нет - я должен в этом твердо убедится протестировав их по своим методикам). И если кто-то понимает, то говоря более конкретно: интересны системы с гиганстким СОВ и псевдо-магнитным полем. Очевидно, что это не классические системы, а системы следующие за графеном в эволюционной шкале - в графене обычный конус дирака, а тут спин-поляризованный. То есть это свернутая сверхпроводимость.

Asmodeus

почему ты считаеш что ЛБ должны иметь отношение к самособирающимся системам?
 :grin: :grin: :grin:
Почему ты считаешь, что в ЯМР спектрометре должно быть магнитное поле?
upd:
О! приват пришел :)
хач ебаный!
Автор: 19.12.2014 19:48
ты тупой как валенок, вылез блять, блеснул
УЕБОК :grin: :grin: :grin: :grin: :grin: :grin: :grin:
кто б мог подумать, на фото такая милая девушка, а такое пишет :o :grin: :grin: :grin:

Romyk

Ну там демонстрируется гидрофобность монослоя, да. Можно измерять контактный угол - у нас такое студенты делают на практикумах - как меняется контактный угол в зависимости от функционализации. Берут готовое напыленное золото, серебро взято в ролике потому что можно его слоем осадить химически. На практике так никто не делает - качество этого слоя никудышное, да и само серебро очень быстро окисляется. Причем тут магнетизм и сверхпроводимость?
и я уже запутался - упорядоченность чего тебе нужна? вроде разговор начинали с -инов, показывали -ены, в конце речь пошла про сн3 ? купи себе слайды готовые функционализированные для spr (возможно есть и qcm) если нужны просто алкантиолы и не хочешь со всей этой химией заморачиваться.

langame

(болтающийся где то атом фтора рядом с конечным СН3
Там фтор это зеленые шарики, а водород - белые.
 
Практический вопрос - а сколько такое соединение может стоить?

 128 евро за 5 грамм. :)

Sensor4ik

А чем тебе QCM-D не угодил?

Romyk


Там фтор это зеленые шарики, а водород - белые.


:facepalm: слов нет, так влипнуть

Romyk

эллипсометрию не пробовали?

Sensor4ik

Можно и эллипсометрию, но нет у нас ее. А покупать прибор или напрашиваться к кому-то на измерения под узкую задачу оптимизации слоя тиола как-то не хочется. Вопрос в другом: чем QCM-D так Непутину не угодил?

alexshamina

 
чем QCM-D так Непутину не угодил?

Объясняю. Не qcm мне не угодил а то что ты качество монослоев тиолов на золоте (кстати, каком?) оцениваешь с помощью этого метода.
Это не верно.
Во-первых, что есть качество в данном случае и в чем его мерять, в попугаях что ли?
Качество в данном случае складывается из набора параметров которые необходимо экспериментально измерить.
В частности показать:
1. Что тиол действительно хемосорбировался на золоте с образованием связи S-Au. Это делается с регистрацией линии S2p в фотоэлектроном спектре. Если получаешь чистый дублет с правильным соотношением пиков и первым максимумом при 162 e.v. то да - хемосорбция произошла и побочных продуктов и примесей в виде дисульфидов, сульфонов, сульфатов и т.п. нет. Может на этот вопрос ответить qcm? Нет.
2. Нужно проверить стехиометрию слоя. Опять же придется смотреть линии C1s и иных гетероэлементов в рфэс. Плюс, смотреть как много там кислорода и какие еще примест всплывут. Это как элементный анализ в химии. Опять qcm не подходит.
3. Проверив химию надо смотреть получили ли точно монослой или что-то еще. Частично намек на это будет содержаться в S2p линии серы.
Но реально надо измерять толщину слоя. Напрямую это можно только сделать в асм при соскрябаннии слоя зондом и измеряя высоту ступеньки. По ряду причин это мало используют. Потому надо измерять эффективную толщину слоя. Делается это либо эллпсометрически, либо с помощью рфэс по ослаблению интенсивности элинии Au4f по сравнению со стандартным образцом тиола с известной толщиной.
Оба метода дают осредненную весьма осредненную величину толщины слоя. Например, как при неоднородном распределние слоя по поверхности так и при скажем 1.25Ml вы можете получить одинаковую толщину. Что наводить на мысль о необходимости проверки топографии поверхности на предмет распределения монослоя. Т.е. надо воспользоваться СЗМ.
4. Даже если и выяснилось что монослой распределен равномерно и толщина примерно соответсвует максимально плотной самосборке, что легко оценить геометрически, то надо оценить ориентацию молекул и молекулярных доменов в слое. Тоже к качеству относится. Делается это обычно с помощью стм и/или использовать спектроскопию края поглощения. Опять чем тут qcm поможет?
Потому какое качество ты там меряешь мне совсем не понятно. Qcm хорош для того для чего его и сделали - производить микровзвешивание при адсорбции в жидкости или вакууме. Где его с удовольствием в основном и пользуют.
Ты можешь сказать что все что я написал это сложно в рамках мгу вообще-то недоступно. Рфэса у вас нет да и культура зондовой микроскопии на пещерном уровне (сужу по публикациям). Но реальность такого если ты хочешь публиковать результаты в приличном журнале то монослой положено охарактеризовывать набором экспериментальных методов, если делать все честно, конечно.

alexshamina

качество этого слоя никудышное

Это не верно. На серебре просто надо уметь делать.

lasor

Причем тут магнетизм и сверхпроводимость?
и я уже запутался - упорядоченность чего тебе нужна?
я выше пытался это объяснить, но видимо без понимания теории топологических изоляторов (ТИ) тут никак. я мониторю работы по САМ и вижу что там есть кое-что роднящее его с о.карбином: как минимум точно такая же геометрия и радикальное влияние на подложку. В о.карбине очень хорошо фиксируются аномальные свойства такие как суперинжекция - объясняется оно только с помощью теории ТИ - я опубликовал уже несколько работ по этой теме. Но начинать лучше с теории ТИ.
Итак кто мне сможет помочь достать пару миллиграм хотябы чего-то? Можно за деньги. Ну и хотелось бы конечно чтото максимально близкое к карбину - то есть алкины с CH3-концом

Sensor4ik

За напоминание про XPS реально спасибо. Что-то я даже не думал про него. Сделаем, у Савилова он есть, тем более что мы уже не раз его использовали для других объектов. Единственный вопрос: а как оценивать стехиометрию по C1s, если там всегда есть т.н. adventitous carbon, происхождение которого науке не интересно, но по которому все калибруют поправку на заряд поверхности?
Насчет АСМ и СТМ, их есть у нас, и работать мы на них умеем. Вот только на напыленном золоте, которое нас интересует, не видно ничего из-за значительной шероховатости подложки. В фазе дефекты слоя прорисовываются, особенно на Asylum, где lock-in работает гораздо лучше, чем у NT-MDT. Но опять же только на вершинках шариков напыленного золота (и это не перескок фазы из-за бистабильности режимов взаимодействия зонда с поверхностью, а реальные дефекты).

Sensor4ik

Да, забыл сказать: СТМ на напыленном золоте у нас не очень получается: нужно иметь высококачественные иглы, иначе огребаешь все артефакты формы зонда. Да и было бы за что бороться: СТМ хорош на гладких поверхностях. Счищать пленку в АСМ для измерения ее толщины тоже умеем, но на напыленном золоте это приводит к плачевным последствиям для зонда: шарики золота действуют как напильник, и при повторном сканировании пирамидальным зондом бывшие шарики превращаются в квадратики :) То есть у зонда напрочь стачивается вершина. Если давить слабее, то слой не счищается, ковалентная связь будет попрочнее простой адсорбции.
А насчет QCM-D, следующим шагом мы изучаем взаимодействие концевой группы тиола с белком. Так что простой контроль, что у нас в каждом эксперименте на поверхность села одна и та же масса тиола с одним и тем же модулем Юнга и эффективной вязкостью (что характеризует дефектность слоя на мой взгляд это один из самых удачных контролей, который ставится в каждом эксперименте.

lasor

За напоминание про XPS реально спасибо. Что-то я даже не думал про него. Сделаем, у Савилова он есть, тем более что мы уже не раз его использовали для других объектов. Единственный вопрос: а как оценивать стехиометрию по C1s, если там всегда есть т.н. adventitous carbon, происхождение которого науке не интересно, но по которому все калибруют поправку на заряд поверхности?
Насчет АСМ и СТМ, их есть у нас, и работать мы на них умеем. Вот только на напыленном золоте, которое нас интересует, не видно ничего из-за значительной шероховатости подложки. В фазе дефекты слоя прорисовываются, особенно на Asylum, где lock-in работает гораздо лучше, чем у NT-MDT. Но опять же только на вершинках шариков напыленного золота.
мы пробовали разные фотоэмиссионные методы - и XPS и NEXAFS - ничего не получилось. хотя на графене они работают четко. объяснение такое, как и для случая растянутого графена: системы с псевдо-магнитными полями нельзя смотреть фотоэмиссией. И если верно наше предположение, и САМ также является фазой свернутой проводимости, то ничего вы стоящего не извлечете. Более того, по непонятной причине, мы не увидели даже ориентировку sp1 - что удивительно!

Sensor4ik

мы пробовали разные фотоэмиссионные методы - и XPS и NEXAFS - ничего не получилось.
А пробовали разобраться, почему не получилось?

alexshamina

Что-то ты не то пишешь.... Какая калибровка на заряд поверхности на проводящих образцах? Это на диэлектриках поверхность заряжается а тут идеально проводящее золото. Калибруют шкалу энергий по линии Au4f 5/7 при 83.95e.v. Калибровать ее по линии C1s тупо ставя ее на 285 - глупо. Об этом давно и много где писано. Хотя я понимаю есть упоротые дедки которые делают все наоборот. Все монослои на золоте калибруются по линии золота и никакой зарядки там нет. Можешь открыть приличные статьи там это черным по белому написано.Если зарядка и возникает что можно быстро увидеть по сильному усилению полуширин пиков и их анально аномальным сдвигам то сие значит что либо образец плохо электрически соединен со спектрометром или там просто мусор на поверхности который в оптический микроскоп можно увидеть.
По поводу углеродсодержащих загрязнений (терпеть не могу англицизмы) то тиолы по определению их вытесняют с поверхности ибо происходит хемосорбция а большпя часть примесей - физически адсорбированы. Многие золото озонируют в уф-камере с последующей промывкой чистым этанолом в котором и можнь хранить недолго до адсорбции тиолов. Факт замещения примесей на золоте при сорбции тиолов можно тупо посмотреть по линии кислорода до и после хемосорбции алкантиолов. После, если все по уму сделано, кислорода видно не будет вплоть до предела обнаружения на данном детекторе. Поэтому стехиометрию можно и нужно смотреть в рфэс.
По сзм я вообще мало понял что ты хотел сказать. Какие хорошие иглы? Их элементарно делают из pt/ir проволоки при помощи хороших кусачек и пары ловких рук.
По поводу золота я имел в виду поликристаллическое или Au (111). На последнем сзм гораздо проще делать. На таком в основном все и работают. Что есть напыленное я понятия не имею ибо они все напыленные.
На что вы его напыляете?

lasor

А пробовали разобраться, почему не получилось?
доступ к таким установкам весьма сложен - в москве вообще нет ни одного ARPES-спектрометра. Мне казалось что если хорошо на ней поработать то получить что-то можно, хотя сейчас не уверен...

Sensor4ik

За детали касательно измерений монослоев тиолов за золоте методом РФЭС спасибо.
Золото у нас все напыленное (термическое напыление мелкокристаллическое (на СЭМ или АСМ выглядит как набор сферических частичек размером 10-25 нм). Подложки - стекло, кварц, поликор, полистирол (иммунологический микропланшет).
Многие золото озонируют в уф-камере с последующей промывкой чистым этанолом в котором и можнь хранить недолго до адсорбции тиолов.
Уф-камера с озонированием у нас есть. А какой должен быть этанол, чтобы быть "чистым" (ОСЧ? Перегнанный? Просто перегнанный или с чем-то?).
По сзм я вообще мало понял что ты хотел сказать. Какие хорошие иглы? Их элементарно делают из pt/ir проволоки при помощи хороших кусачек и пары ловких рук.
Да, так все и делают при работе на атомарно гладких подложках, пользуясь тем фактом, что даже у самой корявой иглы где-то есть одна вершина, выступающая дальше других, а из-за экспоненциальной зависимости туннельного тока от расстояния у этой вершинки 90% туннельного тока будет протекать через ее последний атом. Ситуация меняется кардинально, когда ты начинаешь работать с сильно шероховатыми поверхностями. При наличии многих вершин игла начинает "касаться" объектов ими, что приводит к появлению двойников объектов. Поэтому для сильно шероховатых поверхностей используют другие иглы, полученные электрохимическим травлением проволоки. Это частично решает проблему многовершинности, но не всегда. Но в целом бороться за качественный СТМ монослоев тиолов на таких положках как у нас - бесполезное занятие, потому что увидеть дефекты слоя с перепадом топографии в районе ангстрема на фоне неоднородности подложки в 5-10 нм - это искусство на уровне шаманства.

alexshamina

Обычный этанол фишеровский для hplc. Он нужен только чтобы озон адсорбированный убрать.
Странно слышать про то что у вас так золото выглядит. Вы специально эти шарики получаете? Почему просто не напылить на слюду где-то 600нм и механически перепечатать на стекло. Получите довольно гладкую поверхность. Если это конечно нужно.
Сказать честно, я первый раз слышу чтобы для атмосферного стм иглы кто-то делал электрохимически... я бы затрахался.... для высоковакуумного так и делают. Но там и иглы вольфрамовые и их раз в два года меняют если не реже.
Сложно что-то все у вас! :)

Asmodeus

Хочешь привезу тебе монокристаллик золота :) у граней по идее должна быть достаточно ровная поверхность (правда я их уже потилибомкал немного, надо бы сразу из ампулы и в эксперимент).

Sensor4ik

Спасибо :) Но нас интересуют именно такое золото, с которым мы работаем. Модельные подложки могут быть разными, а в конечном применении это будет запыленный золотом полистирольный планшет или внешняя поверхность оптоволокна.

alexshamina

Я хочу. Мне для эксперимента надо :)
Если получится - станешь соавтором ;)

Asmodeus

Okay, завтра по почте отправить или подождешь до начала января ( тогда лично привезу)? Еще есть осмий. ;-)
Если отправлять - пиши адрес в приват.

alexshamina

Здорово. До января терпит. Тут же сейчас кристмас головного мозга и почта будет идти сто лет. Спасибо!

lasor

все-таки: кто-нибудь пробовал вырастить САМ на диэлектрике? У меня есть тестовые микроструктуры (длинные контакты на подслое кварца с расстоянием 500 нм позволяющие промерять поперечный ток для любых слоев - по идее если САМ будет хорошо ориентирован то должна быть сильная анизотропия проводимости. На ориент карбине она составляет более 6 порядков, что и есть главное доказательство его высокоупорядоченности. Но что более интересно, это механизм поперечной проводимости - никто еще для САМ это не исследовал. Так что, есть возможность такого рода эксперимента. Либо вы мне даете вещество, либо я вам - тестовые микроструктуры. Как-то так...

alexshamina

много кто и вполне успешно и давно
Дайте ему уже вещества, а то до нового грибного сезона и не дотянет